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上海來揚教你如何正確操作氣相色譜儀
點擊次數(shù):2383 更新時間:2014-08-27

操作步驟如下:

1 打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
2 打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
3、 設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:

(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5/min、終止溫度250℃、終止時間10min;

(b)進樣器和檢測器:都是250℃。

苯分析時的色譜條件:

(a)柱箱:柱箱初始溫度100℃、初始時間0min、升溫速率0/min、終止溫度0℃、終止時間0min;

(b)進樣器和檢測器:都是150℃。
4 點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5 打開電腦及工作站A,打開一個方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時,點擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。
6、關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。后再關閉氮氣。
7、使用熱解吸儀分析標準樣品。

(a)TVOC分析時:首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置于反吹位置,固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在300℃后,用微量進樣器抽取1微升一定濃度的標準樣品,將進樣針扎入熱解析儀的進樣口,然后緩慢的將樣品推入熱解析管中,打開反吹氣開關閥并同時計時,到5min時關閉反吹開關閥。接著把金屬毛細管插入進樣口B內(nèi),隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱,同時開始計時。加熱1min后,將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進樣”位置,接著馬上按色譜面板上的“起始”鍵和工作站的“啟動”鍵,進行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置,將金屬毛細管從進樣口拔出,打開反吹氣開關閥以火花熱解析管。

(b)苯分析時:首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置于反吹位置,固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在320℃后,用氣密進樣針抽取一定量標準濃度氣體,將進樣針扎入熱解析儀的進樣口,然后緩慢的將樣品推入熱解析管中,打開反吹氣開關閥并同時計時,到5min時關閉反吹開關閥。接著把金屬毛細管插入進樣口B內(nèi),隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱,同時開始計時。加熱1min后,將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進樣”位置,接著馬上按工作站的“啟動”鍵,進行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置,將金屬毛細管從進樣口拔出,打開反吹氣開關閥以活化熱解析管。
8、樣品分析。

(a)TVOC分析時:首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置于反吹位置,固定好已經(jīng)采集了現(xiàn)場樣品的熱解析管。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在300℃后,把金屬毛細管插入進樣口B內(nèi),隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱,同時開始計時。加熱1min后,將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進樣”位置,接著馬上按色譜面板上的“起始”鍵和工作站的“啟動”鍵,進行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置,將金屬毛細管從進樣口拔出,打開反吹氣開關閥以火花熱解析管。

(b)苯分析時:首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置于反吹位置,固定好已采集好現(xiàn)場樣品熱解析管。待熱解析儀的溫度穩(wěn)定在320℃后,把金屬毛細管插入進樣口B內(nèi),隨后把解析管移到加熱爐內(nèi)加熱,同時開始計時。加熱1min后,將熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換到“進樣”位置,接著馬上按工作站的“啟動”鍵,進行樣品分析。5min后再把六通閥轉(zhuǎn)換到反吹位置,將金屬毛細管從進樣口拔出,打開反吹氣開關閥以活化熱解析管。

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